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氣相色譜儀標準化操作流程及維護指南

[2024/5/13]

一、前期準備步驟

  1. 根據(jù)分析任務需求,安裝合適的色譜柱,特別注意在裝配玻璃柱時要格外小心,以免造成損壞。
  2. 檢查驗汽化室的玻璃襯管是否受到污染,以及密封橡膠墊圈是否完好無損。如有必要,需更換清潔的襯管和新的密封圈。
  3. 開啟儀器前,務必檢查所有氣路和電路部件的初始狀態(tài),確保所有開關(guān)和部件均處于正常位置。若發(fā)現(xiàn)異常,需先進行復位,避免意外損壞。
  4. 啟動氫氣發(fā)生器與空氣壓縮機,開啟氮氣瓶閥門,并調(diào)節(jié)減壓閥至輸出壓力為0.7兆帕(mPa)。調(diào)整主機側(cè)的載氣輸入壓力至0.6兆帕,接著將柱流量計設(shè)定為所需流量。

二、啟動與運行過程

  1. 打開主機電源,依次設(shè)定所需溫度:
    • 按“INLET”,輸入進樣器溫度后按“ENTER”確認。
    • 按“DET”,設(shè)定檢測器溫度后按“ENTER”確認。
    • 按“COL”和“INIT TEMP”,設(shè)定柱溫后按“ENTER”確認。
  2. 輸入各階段溫度后,點擊“START”,儀器開始自動升溫。
  3. 當檢測器溫度超過100攝氏度,調(diào)整氣體壓力至50千帕(kPa),氫氣至10千帕,按住“Ignition”鍵點火,確認點燃后調(diào)氫氣至60千帕,打開FID放大器,調(diào)整至合適量程。
  4. 啟動數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),設(shè)置參數(shù),調(diào)整打印速度,等待基線穩(wěn)定,達到理想靈敏度后開始分析。
  5. 在進行樣品分析前,記錄儀器狀態(tài)。

三、關(guān)閉步驟

  1. 將溫度設(shè)置降至150攝氏度以下,柱箱溫度調(diào)至接近室溫進行降溫。
  2. 關(guān)閉氮氣瓶,停氫氣發(fā)生器及空氣壓縮機。
  3. 待柱箱溫度近室溫,氣體壓力歸零后,關(guān)閉主機。
  4. 關(guān)閉氮氣瓶減壓閥,主機的氣路閥門,最后排空空氣壓縮機余氣。
  5. 確認所有關(guān)閉,完成使用記錄。

注:以上流程適用于使用FID檢測的填充柱色譜恒溫分析,其他檢測器(如TCD)或特殊方法,需咨詢相關(guān)人員協(xié)同操作。